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气相色谱的日常维护.doc

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气相色谱的日常维护.doc

气 相 色 谱 的 日 常 维 护一 、 保 证 汽 化 室 密 封 垫 的 气 密 性1、 进 样 口 的 硅 橡 胶 垫 的 寿 命 与 汽 化 室 的 温 度 有 关 , 一 般 可 以 用 数 100 次 , 硅 橡 胶垫 漏 气 时 会 引 起 基 线 的 波 动 , 分 析 的 重 现 性 变 差 , 从 而 使 结 果 不 准 。2、由 于 进 样 器 穿 刺 过 多 , 使 硅 橡 胶 垫 碎 屑 进 入 汽 化 室 , 如 果 碎 屑 过 多 , 高 温时 会 影响 基 线 的 稳 定 , 或 者 形 成 鬼 峰 。 因 此 为 保 证 分 析 的 正 常 进 行 请 经 常 更 换 密 封 垫 和 经常 检 查 汽 化 室 的 气 密 性 。二、玻璃衬管的维护和检修。在下列情况下需检查并清洗或更换衬管重复性变差;出现鬼峰;线波动,噪声干扰。清洗方法1.先将石墨压环卸下;2.若石英棉上附着进样垫渣,将石英棉用细棒 捅 出 ( 小 心 不 要 划 伤 内 壁 ) ;3.清 除 附 着 在 玻 璃 衬 管 内 壁 上 的 污 垢 , 除 去 石 英 棉 后 , 用 蘸 溶 剂 ( 丙 酮 等 ) 的 纱布 等 擦 洗 内 壁 ( 小 心 不 要 划 伤 内 壁 ) ;4.玻璃衬管内壁上的污垢严重时,将玻璃衬管浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时,然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁;5.待 管 壁 干 燥 , 装 入 新 的 石 英 棉 , 放 置 位 置 约 在 管长的中间。三、气 路 的 经 常 性 检 漏1、 一 般 情 况 下 , 在 购 置 新 仪 器 时 已 经 进 行 过 检 漏 , 但 是 在 使 用 过 程 中 如 发 现 灵敏 度 降 低 、 保 留 时 间 延 长 、 出 现 波 浪 状 的 基 线 等 , 则 应 重 新 检 漏 , 尤 其 是 氢 气 气路 更 应 该 经 常 性 检 漏 , 以 免 发 生 危 险 。2、有 的 控 制 阀 门 是 用 “O”形 橡 胶 圈 , 由 于 长 期 磨 损 , 可 能 漏 气 ; 进 样 口硅 胶 垫 不 经 常 更 换 、 色 谱 柱 没 有 接 好 ,都 可 能 漏 气 。 故 要 经 常 检 漏 四 、 色 谱 柱 日 常 维 护1.如 果 色 谱 柱 受 到 污 染 , 须 老 化 柱 子 。 老 化 时 间 为 6-12 小 时 。 ( 视 污 染 情 况 而 定 )色 谱 柱 老 化 时 , 检 测 器 一 端 不 能 接 上 , 须 放 空 2.老 化 程 序 设 定 升 温 速 率 ℃ /min 温 度 ℃ 保 持 时 间 min50 305 100 305 250 605 300 120五、电 子 俘 获 检 测 器 ECD的 清 洗1、拆 下 色 谱 柱 , 换 上 一 根 空 的 短 的 色 谱 柱 , 通 载 气 , 升 高 柱 温 箱 和 检 测 室 温度至200-250 度 , 从 进 样 口 注 入 2ml 有 机 溶 剂 , 重 复 数 次 , 通 气 至 干 燥 。 清 洗 时 绝 对 不能 通 电 桥 电 流 。 否 则 会 损 坏 检 测 器 2、清 洗 有 机 溶 剂 不 能 用 电 负 性 的 有 机 溶 剂 如 三 氯 甲 烷 、四 氯 化 碳 等 , 可 用 苯 、 正 已 烷等 。 于 250 度 。3、对 于 放 射 源 是 Ni63 检 测 器 温 度 在 250-3 00 之 间 , 而 氚 钪 源 温 度 应 不 高4、在 清 洗 ECD 时 必 要 时 做 好 个 人 防 护 五、氢 焰 检 测 器 FID的清洗1、清 洗 的 目 的 是 为 了 提 高 检 测 器 的 绝 缘 程 度 。2、 污 染 严 重 时 可 卸 下 收 集 极 、 极 化 极 、 喷 嘴 。 收 集 极 、 极 化 极 可 用 无 水 乙 醇浸 泡擦 洗 , 底 座 和 喷 嘴 用 有 机 溶 剂 反 复 冲 洗 , 通 气 管 路 也 要 彻 底 清 洗 , 喷 嘴 口 要 平 整光 滑 , 如 有 毛 刺 可 用 油 石 或 什 锦 锉 、 砂 纸 打 磨 光 滑 , 再 用 乙 醇 反 复 冲 洗 , 然 后 用 热冷 风 交 替 吹 干 。3、固 定 这 些 电 极 的 绝 缘 体 可 在 无 水 乙 醇 中 浸 泡 10-1 5min ,用 绸 子 或 纱 布 擦 拭 干 净 。烘 干 待 安 装 。4、装 配 时 要 恢 复 原 状 , 做 到 俯 视 喷 嘴 、 极 化 极 、 收 极 集 三 者 同 心 , 侧 视 极 化极 与 喷嘴 口 二 者 处 于 同 一 水 平 。5、注 意 清 洗 完 后 , 所 有 的 配 件 禁 止 用 手 接 触 , 安 装 时 要 戴 干 净 手 套 , 所 有的 工 具用 前 要 清 洗 干 燥 。七、氮 磷 检 测 器 NPD及 火 焰 光 度 检 测 器 FPD的 清 洗 由 于 上 述 二 检 测 器 与 FID 结 构 基本 相 似 , 故 清 洗 方 法 参 考 FID 的 清 洗 。 NPD 注 重 铷 铢 的 清 洗 ; 而 FPD则 应 注 重 光 窗 的 清 洗 , 但注 意 不 要 将 光 电 管 暴 露 于 强 光 下 。

注意事项

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